氧等离子体对以石墨为碳源合成的CVD金刚石颗粒的影响

采用一种新型的金刚石颗粒制备方法,利用微波辅助化学气相沉积技术,向反应室内通入氢气,以固态石墨片同时作为碳源和衬底沉积金刚石颗粒.利用该方法合成的金刚石颗粒具有微米级尺寸,可用作研磨剂、抛光剂、形核剂等.但是合成的金刚石颗粒中仍含有少量的非晶碳,且合成颗粒的尺寸均匀性有待提高.为解决以上问题,本文中在反应不同阶段(初期、中期及末期)通入氧气,形成氧等离子体;研究氧等离子体对合成的金刚石颗粒形貌、尺寸、质量、纯度的影响,以及随氧等离子体添加阶段不同而产生的不同变化情况.结果 表明,经氧等离子体处理的金刚石颗粒形貌略有改变,表面光滑度更好,且金刚石颗粒尺寸的一致性有所提高;经过激光粒度测试发现,金刚石颗粒的尺寸主要集中在25～ 29 μm.添加氧等离子体有助于消除金刚石中的非晶碳,提高金刚石纯度;且在反应初期添加氧等离子体可最大程度提高金刚石颗粒质量.     

高压辅助法制备红外非线性AgGaGe5Se12、AgGaGeS4晶体

AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4非线性晶体在中远红外激光具有良好的应用前景.合成高纯多晶是制备可器件化单晶元件的关键.但S、Se易挥发、高温下饱和蒸气压高,易导致石英坩埚的爆炸,组分偏离化学计量比.为此,本文采用一种新型的高压辅助法合成出大尺寸高纯的多晶原料,解决了石英坩埚爆炸和组份偏离问题,并在此基础上进行了单晶的生长过程.多晶X射线粉末衍射测试结果与模拟图谱或者标准PDF卡片一致;X射线荧光光谱分析得到各元素百分含量非常接近化学计量比,AgGaGe5 Se12中Ag、Ga、Ge、Se各占7.86;、5.08;、23.80;、63.26;,AgGaGeS4中Ag、Ga、Ge、S各占28.22;、18.24;、19.52;、34.02;;单晶透过率测试得到AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4透过率分别为60;、70;,证明此方法制备的AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4晶体性能优良,展现了该方法在多晶合成的应用潜力.     

微波辅助法制备氧化铜非酶葡萄糖传感器

采用微波辅助法制备了氧化铜(CuO)材料,其结晶度好,没有杂质,呈现片层堆叠而成的块状结构.以CuO材料修饰玻碳电极作为工作电极(CuO/GCE),饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极,在碱性条件下对葡萄糖溶液进行电化学性能检测.该传感器对520 nM到2.0 mM浓度范围内的葡萄糖溶液实现了优良的检测性能,灵敏度为2491.362μA·cm-2·mM-1,检测限为216 nM(S/N=3),在2 s内就可以完成反应.丙烯酸等物质对传感器的影响可以忽略,具有良好的抗干扰性.     

旋涂法制备WO3薄膜电致变色性能

"智能窗"大规模推广顺应可持续发展潮流,三氧化钨(WO_3)是生产"智能窗"的一种重要电致变色材料,但调控WO_3薄膜电致变色性能机制仍待进一步研究。采用旋涂法制备WO_3薄膜,重点研究了溶液浓度和旋涂次数对调控WO_3薄膜电致变色性能的影响。通过表面轮廓仪测量薄膜厚度,X射线衍射(XRD)测量薄膜结晶情况,原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)分析薄膜表面形貌,光谱仪测量薄膜初始态、着色态和褪色态的透射率。实验结果表明,随着溶液浓度增加(0. 2～1. 0 mol/L),薄膜厚度从9. 7 nm增加到33. 3 nm,透射率调制能力从0%提升到37. 0%;多次旋涂薄膜厚度线性增长,线性拟合优度(R~2)达0. 98,5次旋涂后透射率调制能力达51. 3%。改变溶液浓度和旋涂次数都是调控薄膜透射率调制能力的有效手段,精准调控薄膜透射率调制能力对设计不同应用场景的电致变色器件具有重大意义。     

N型TOPCon晶硅太阳能电池光注入退火增效的研究

N型隧穿氧化层钝化接触(Tunnel Oxide Passivating Contacts,TOPCon)太阳能电池完成印刷烧结后,再经过光注入,效率有明显提升,主要表现在V_oc(开路电压)及FF(填充因子)的提升。其机理在于通过温度和光照强度调节费米能级变化,控制H总量及价态来提高钝化性能。钝化膜层的质量、硅基体掺杂浓度、光注入退火时的工艺温度等对光注入退火工艺提升效率有很大影响。实验证明转换效率越低的电池片经过光注入后效率提升幅度越大;转换效率越高的电池片缺陷会更小,经过光注入退火工艺后几乎无增益。另外同心圆在经过光注入退火工艺后会明显消除。本文主要研究温度、光强、基体电阻率、正表面金属接触面积大小、poly-Si(多晶硅)厚度对光注入退火工艺增效的影响。     

完整Coriolis力作用下带有外源强迫的非线性KdV方程

利用摄动方法,从描写既有Coriolis力垂直分量又含有水平分量的位涡方程出发,给出了近赤道非线性Rossby波所满足的具有外源强迫的非线性KdV方程,并利用Jacobi椭圆函数展开法,求解了改进后的非线性KdV方程的行波解及孤立波解.通过分析KdV方程的行波解,指出Coriolis力的水平分量和外源对Rossby波动的影响.     

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO2,碱熔法无法测定K2O、Na2O的问题,本文建立一种偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO3、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、SiO2含量。实验优化了熔剂用量、熔融温度,结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1：5,在铂金坩埚中1000 ℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL 10 %盐酸中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.9990,方法检出限在3~292 μg/g范围内;采用实验方法分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,标准物质的5次平行测试的相对标准偏差在0.14 %~8.86 %之间,测定结果的相对误差在0.03~8.75 %之间,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD（n=5）为0.24~8.80 %。该方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用调查评价提供一定的技术支撑 。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

敞开式电离质谱技术在法医毒物分析中的应用

敞开式电离质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是指在大气压环境下,无需或只需简单的样品前处理即可对样品中目标物进行分析的质谱技术。AIMS具有简单、快速、无损和适用范围广等优势,被广泛应用于法医毒物分析领域。该文对敞开式电离(Ambient ionization,AI)技术进行了简单概述,将检材分为体内检材和体外检材两大类,综述了AIMS技术在不同类型检材毒物分析中的应用,并对其在法医毒物分析中的发展前景进行了展望。     

薄层色谱分离-水合茚三酮可见分光光度法测定食品添加剂中的γ-氨基丁酸

为建立一种以水合茚三酮为显色剂准确定量检测γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的方法,本文系统研究了显色酸度、显色剂用量、加热温度和时间等显色条件对水合茚三酮与GABA显色反应的影响,并在最优条件下对该方法进行了评价。结果表明,在pH=7.0时,GABA与1.8 g·L^-1茚三酮乙醇溶液沸水浴60 min后显色稳定。显色后在567 nm处的吸光度与GABA的浓度线性关系良好(y=0.01234x-0.00113,R²=0.99983)。该方法重现性好(RSD=0.06%),准确度较高(加标回收率为95.4%~117.6%),检出限达21.6μg·L^-1,对GABA有一定的选择性。对食品添加剂中的GABA用薄层色谱分离后进行显色测定,结果满意。